GC2030plus气相色谱仪检测白酒中的己酸

GC2030系列气相色谱仪是泰特仪器吸收国内外先进技术自行设计、开发、研制的新一代色谱仪，以专用仪器为主。GC2030plus气相色谱仪是泰特仪器气相色谱仪中的实用型号，适用于对混合气体中的各种成分进行定性和定量分析。可根据用户的要求，添加不同的检测器，以满足不同的要求。
己酸是浓香型白酒中己酸乙酯的前体物质，也是白酒成分之一。目前，己酸发酵液的检测方法有硫酸铜显色法、比色法、纸上层析法、直接进样毛细管柱气相色谱法，蒸馏进样毛细管柱气相色谱法等，其中硫酸铜显色法、比色法、纸上层析法较适合于生产中的快速检测，但不能准确地检出发酵液中的己酸含量。
己酸发酵过程会添加碳酸钙等调节pH值的盐类，不能直接进气相色谱仪进行检测，已有的气相色谱法也有对发酵液样品的前处理，如活性炭吸附，过滤，或是蒸馏己酸发酵液的方式。本实验由武汉泰特沃斯科技有限公司色谱技术人员主要介绍了一种己酸发酵液中己酸的检测方法，经硫酸酸化后，利用二氯甲烷进行萃取，萃取液进气相色谱仪进行检测，该方法简便适用，精确度高，重复性好。
一、实验方法
1、气相色谱条件
色谱柱；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃；柱流速：恒流1.0m L/m in；分流模式：20∶1；进样量：1μL；柱温程序升温：40℃（保持1 m in），以8℃/m in升温至100℃（保持1m in），再以6℃/m in升温至220℃（保持1m in）。
2、样品前处理
己酸发酵液200μL，2%的硫酸溶液100μL，混匀后，用2m L的二氯甲烷进行萃取，萃取液用0.2μm的膜过滤后作为待测样品。
二、结果与分析
1、标样和样品的检测
取10 g/L的己酸标准溶液，用二氯甲烷稀释至1000mg/L，进行定性检测。己酸的出峰时间为20.820m in左右。
2、标准曲线及线性范围
取10mg/L的己酸标准溶液，用二氯甲烷稀释至100 mg/L、500 mg/L、1000 mg/L、1500 mg/L、2000 mg/L共5个浓度梯度，作为定量分析校正。以峰面积Y为纵坐标，以质量浓度（mg/L）为X横坐标进行线性回归。结果表明，化合物线性关系良好，回归方程为y=0.5493x-11.272，R2值为0.9999，满足分析要求。根据3倍信噪比计算出化合物的检测限为10mg/L。
3、精密度实验
用上述实验方法对同一样品平行测定6次，得到发酵液经前处理后的待测样品中己酸含量的检测结果的相对偏差（RSD）为0.32%，满足分析要求。
4、加标回收率实验
取发酵液4份，其中1份作为空白本底值进行前处理，另外3份分别加入已知量的标准溶液后进行前处理，处理后的样品进行检测，用上述实验方法进行回收率实验。实验结果表明，化合物的回收率为98.05%～101.88%，满足分析要求。
该方法能快速准确地分析发酵液样品中的己酸含量。发酵液样品只需简单的萃取就能进样分析，R2值、检测的精密度、加标回收率等各项指标均达到分析要求。
本文建立了一种己酸发酵液中己酸的检测方法。己酸发酵液经硫酸酸化处理后，用二氯甲烷萃取，利用气相色谱检测萃取液中的己酸。该方法还可以检测酿酒废水中的己酸、丁酸等沸点较高的**酸，省去了对**酸的衍生等前处理，又避免了直接进样对色谱柱的损害。